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保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
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原因①柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類(lèi)檢測(cè)器。)②流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)③流通池被污染或有氣體④檢測(cè)器出口阻塞...
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不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過(guò)這樣的情形:不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干,...
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HPLC分析中,在se譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,se譜峰在出峰時(shí)間較短的條件下(不包括梯度),峰型應(yīng)對(duì)稱(chēng)而尖銳。但是,在對(duì)樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進(jìn)樣方式不合理下,會(huì)出現(xiàn)各種意想不到的問(wèn)題,而對(duì)se譜峰難以作...
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柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶(hù)常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因。①拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題,若柱壓仍高,再檢查;②把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞...
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①泵內(nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理;②比例閥失效,更換比例閥即可;③泵密封墊損壞,更換密封墊即可;④溶劑中的氣泡,解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣,必要時(shí)改變脫氣方法;⑤系統(tǒng)檢漏,找出漏點(diǎn),密封即可;⑥梯度洗脫,這時(shí)壓力波動(dòng)是...
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HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法①樣品量不足,解決辦法為增加樣品量②樣品未從柱子中流出??筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子③樣品與檢測(cè)器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器④檢測(cè)器衰減太多。調(diào)整衰減即可。⑤檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大...
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毛細(xì)管電泳的前世今生一、毛細(xì)管電泳的原理簡(jiǎn)介:毛細(xì)管電泳(HighPerfectCapillaryElectrophoresis),又稱(chēng)“毛細(xì)管電泳(HPCE)”,指以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力,以毛細(xì)管為分離通道,依據(jù)試樣中各組分間淌度和分配行為上...