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在分析多組分樣品時(shí),僅改變流動相的強(qiáng)度(組成百分比)而不改變其組成,一般僅僅改變所有組分的保留時(shí)間,不會發(fā)生峰位的重排。下列條件改變可能發(fā)生峰位重排:流動相中換了強(qiáng)溶劑;PH值的改變;柱填料的改變;柱溫的改變;流動相的組成改變(如加入離子對...
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①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于diyi峰的15%②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展--進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)④檢測器時(shí)間常數(shù)過大--設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣diyi峰半寬的10%⑤流...
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①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相②峰干擾--清潔樣品,調(diào)整流動相③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,純化樣品④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤柱塌...
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①進(jìn)樣閥殘余峰--每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗②樣品中未知物--處理樣品③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)④三氟乙suan(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化劑⑤水污染(反相)--通過變化平衡時(shí)間...
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①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第—峰的15%②樣品溶劑過強(qiáng)--采用較弱的樣品溶劑③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤進(jìn)樣器損壞--更換進(jìn)樣...
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保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
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原因①漏液。②流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成③流動相各溶劑不相溶④檢測器/記錄儀電子元件的問題⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡⑥檢測器內(nèi)有氣泡⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。)⑧檢測器燈能量不足⑨色譜柱填料流失或阻塞⑩流動相混合不均勻或混合器...
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原因①在流動相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰)②漏液。③流動相混合不*。④溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)⑤在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)⑥泵振動。解決方法①流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動,泵是...